1. Nguyên tắc Dùng phương pháp chuẩn độ Dung dịch chuẩn: AgNO3 Chất chỉ thị: K2CrO4 Khi kết thúc chuẩn độ dung dịch có màu đỏ gạch. Độ pH của mẫu được duy trì trong khoảng từ 5 đến 9, 5 trong suốt quá trình chuẩn độ. 2. Hóa chất - Dung dịch AgNO3 0, 02N: Cân 0, 340 gam AgNO3, hòa tan bằng nước cất để thu được 100 ml dung dịch. - Chất chỉ thị kali cromat (K2CrO4), dung dịch 5%: Cân 5, 000 gam K2CrO4 khan, hòa tan bằng nước cất để thu được 100ml dung dịch. - Dung dịch NaCl 0, 02 M: Cân 0, 117 gam NaCl khan, hòa tan bằng nước cất để thu được 100 ml dung dịch. - HNO3 0, 1M: Hút 0, 83 ml dung dịch HNO3 63% (d = 1, 18g/ml) pha thành 100ml dung dịch - NaOH 0, 1M: Cân 0, 400 gam NaOH khan, hòa tan bằng nước cất để thu được 100ml dung dịch. - KNO3 tinh thể 3. Quy trình tiến hành - Dùng pipet lấy 100 ml phần mẫu thử, hoặc một thể tích mẫu nhỏ hơn đã được pha loãng đến 100 ml vào bình tam giác (ghi thể tích mẫu V ml). - Chỉnh pH của mẫu trong khoảng 5 - 9, 5 bằng dung dịch HNO3 0, 1M hoặc NaOH 0, 1M - Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị kali cromat, dung dịch có màu vàng chanh. - Chuẩn độ dung dịch bằng cách thêm từng giọt dung dịch chuẩn AgNO3 cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu nâu hơi đỏ thì kết thúc quá trình chuẩn độ, ghi thể tích AgNO3 tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ (V1 ml). - Kiểm tra sai số của phép chuẩn độ bằng cách: Thêm vào dung dịch sau khi kết thúc chuẩn độ 1 - 2 giọt dung dịch NaCl 0, 02 M, lắc đều. Phép chuẩn độ chính xác khi màu nâu biến mất. - Dùng mẫu đã chuẩn độ và đã được xử lý bằng dung dịch natri clorua để so sánh với các chuẩn độ tiếp theo. Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25 ml, lặp lại phép xác định với việc sử dụng buret lớn hơn hoặc phần thể tích mẫu thử nhỏ hơn. Mẫu trắng tiến hành tương tự mẫu môi trường nhưng thay 100 ml mẫu bằng 100ml nước cất. Thể tích AgNO3 tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu trắng (V0 ml) 4. Tính kết quả Hàm lượng clorua trong mẫu được tính theo công thức: Trong đó: V - Thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml) V1 - Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn để chuẩn độ mẫu môi trường (ml) V0 - Thể tích dung dịch AgNO3 tiêu tốn để chuẩn độ mẫu trắng (ml) N - Nồng độ đương lượng của dung dịch AgNO3 (N)
