Phân tích NO2 theo phương pháp Griss-saltzman (TCVN 6137: 2009) a. Nguyên tắc: - Dung dịch hấp thụ: + 5, 0 g axit sulfanilic (C6H4SO3HNH2) + 50 ml axit axetic + 600 ml nước không nitrit Hòa tan 5, 0 gam axit sunfanilic (C6H4SO3HNH2) trong khoảng 600ml nước không nitrit, thêm 50ml axit axetic trong bình định mức 1000ml (làm nóng nếu cần). Thêm 100ml dung dịch 1, lắc đều và định mức đến vạch 1000ml. Có thể thay axit axetic bằng 20ml HCl. - Phương pháp sử dụng: Quang phổ hấp thụ phân tử - Màu sắc của phức tạo thành: Màu hồng - L: 540 – 550 nm b. Hóa chất - Hóa chất: + Dd N- (1-naphtyl) etylendiamin hidroclorua 0, 5g/l (C10H7NH (CH2) 2NH2. HCl) :(được bảo quản trong lọ thủy tinh màu nâu ở nhiệt độ dưới 50C, bền trong vài tháng) + Dung dịch hấp thụ + Dung dịch Nitrit 250mg/l (Bảo quản trong bình nút kín, dung dịch bền ít nhất trong 3 tháng) + Dung dịch Nitrit làm việc nồng độ 2, 5 mg/l - Cách pha 100ml dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 1g NO2 /l: + B1: Tiến hành tính toán lượng chất gốc cần thiết cho quá trình điều chế dung dịch chuẩn. + B2: Dùng cân phân tích để cân chính xác lượng chất gốc: 0.15g NaNO2 + B3: Hòa tan, đưa vào bình định mức (có sẵn 1/3 nước cất) sau đó định mức tới vạch 100ml bằng nước cất - Cách pha dung dịch chuẩn làm việc nồng độ 2, 5mgNO2/l: 0.25ml (C1V1=C2V2). Hút chính xác 0.25 ml NaNO2 cho vào bình định mức 100ml đã có sẵn 1/3 nc cất, định mức tới vạch bằng nước cất c. Cách tiến hành - Cách lấy mẫu: + Lấy hai ống hấp thụ mỗi ống chứa 10ml dung dịch thuốc thử + Lắp ráp thiết bị lấy mẫu theo đúng trình tự. + Sắp xếp ống nối sao cho không có chỗ gấp khúc gây trở lực. Kiểm tra độ kín của tất cả các mối nối giữa các bộ phận của thiết bị. + Hút không khí qua với tốc độ 1 lít/phút, lấy từ khoảng 30-60 lít không khí + Bật máy xác định thời điểm lấy mẫu + Đánh kí hiệu và dán nhãn vào lọ đựng dung dịch mẫu. Ghi số hiệu lọ đựng dung dịch, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy mẫu hoặc theo dõi mẫu + Hết thời gian lấy mẫu, tiến hành thu mẫu, chuyển dung dịch từ 2 bình hấp thụ vào lọ đựng dung dịch mẫu. + Mẫu lấy xong nên mang về phòng thí nghiệm phân tích ngay, nếu không phải bảo quản lạnh ở 5°C không quá 24 giờ. - Xây dựng đường chuẩn Đo độ hấp thụ quang ở λ = 540 - 550 nm. Mẫu môi trường: Hai ống hấp thụ được chuyển vào bình định mức 25ml tráng rửa và định mức bằng dung dịch hấp thụ đến vạch. Đo độ hấp thụ quang của dung dịch này dược giá trị Abs. d. Tính kết quả Từ Abs dung dịch mẫu đo được, và đường chuẩn tính ra Nồng độ NO2 trong không khí X (μg/m3) được tính theo công thức: X = mNO2/Vkk =((Cx * Vx) /Vkhí) *1000 (μg/m3)
