Lấy mẫu và xác định hàm lượng co bằng phương pháp trắc quang dùng thuốc thử folinxiocanto (masa 128)

1. Nguyên tắc

Dung dịch hấp thụ: PdCl2

PTPU của dung dịch hấp thụ và CO:

CO + PdCl2 + H2O → Pd + 2HCl + CO2​

PTPU tạo phức của cấu tử cần phân tích và thuốc thử:

2H3PO4. MoO3+4HCl + 2Pd → 2PdCl2 + 2H2O + 2[ (MoO3) 4 (MoO2). H3 PO4]​

Phức tạo thành có màu xanh

2. Hóa chất

Dung dịch hấp thụ: PdCl2 10/00

Dung dịch PdCl2 10/000

Thuốc thử Folinxiocanto

Dung dịch Na2CO3 20%

Dung dịch HCOOH đặc

Dung dịch H2SO4 đặc

3. Quy trình tiến hành

a. Lấy mẫu

Cách 1:

Dùng xi lanh hút khí tại vị trí cần lấy mẫu, bơm đầy khí vào trong túi polyetylen. Xả hết khí trong túi ra với mục đích tráng túi. Trong khoảng thời gian lấy mẫu (30phút), dùng xi lanh hút khí tại vị trí lấy mẫu bơm đầy túi polyetylen.

Đánh ký hiệu, dán nhãn lên túi. Ghi ký hiệu túi, vị trí, thời điểm lấy mẫu vào biên bản lấy mẫu hoặc sổ theo dõi mẫu.

Mang túi về phòng thí nghiệm (trong quá trình vận chuyển về phòng thí nghiệm phải cẩn thận, không để vỡ túi và hạn chế rò rỉ khí ra ngoài).

Cách 2:

Lấy 2ml dung dịch PdCl2 10/000 cho vào bình thủy tinh (hoặc bình PE đã hút chân không). Mang bình đến vị trí lấy mẫu và mở nắp bình để không khí khuếch tán tự nhiên vào đấy bình hoặc dùng bơm hút đầy không khí tại vị trí lấy mẫu vào bình. Đậy kín chai, bảo quản và vận chuyển mẫu về phòng thí nghiệm theo đúng yêu cầu.

b. Phân tích

Điều chế CO: CO được điều chế bằng cách đun axit formic với axit sunfuric đặc:

HCOOH → CO +H2O​

Khí CO thoát ra được thu vào túi polyetylen 2lít. Hoặc thu khí CO và cho hấp thụ trực tiếp vào các ống nghiệm chứa PdCl2 để xây dựng đường chuẩn.

Xây dựng đường chuẩn: .

Bước sóng 770nm

Mẫu môi trường:

Không khí trong túi PE được chuyển vào chai chứa 2ml PdCl2, để cho phản ứng xảy ra trong 4 giờ. Sau đó tiến hành thêm folinxiocanto và làm các bước thí nghiệm tiếp theo như đường chuẩn.

4. Tính kết quả

Từ Abs đo được của mẫu môi trường, thay vào đường chuẩn tính được Cđ.

Hàm lượng CO trong không khí X (μg/m3) được tính theo công thức:

X=[ (Cđ*Vđm) /Vkk] *1000​

Trong đó:

Cđ: Hàm lượng CO trong dung dịch đo quang (mg/l) ;

Vđm: Thể tích định mức khi tạo màu (ml)

Vkk: Thể tích không khí (lít)

 

Bạn cho mình xin file gốc được không